Katalysator karakterisering: de TPDRO-1100

Katalysatoren worden veelvuldig gebruikt in moderne industriële processen zoals in de petrochemie, farmachemie, fijne chemie en voedingsmiddelenindustrie. Deze katalysatoren bestaan uit een actieve fase (meestal een edelmetaal of een zure dan wel alkalische functionele groep) die gedispergeerd worden op een poreus dragermateriaal (zoals aluminiumoxide of silica).

De actieve fase in een katalysator heeft een sterke affiniteit voor de moleculen van reagentia. De moleculen worden eerst door middel van chemisorptie geadsorbeerd aan het actieve oppervlak voordat zij reageren met elkaar. De activiteit van een katalysator voor een bepaalde reactie is normaal gesproken rechtevenredig met het aantal oppervlakteactieve plaatsen. Voor katalysatoren met een actieve fase bestaande uit een edelmetaal wordt de mate van actieve plaatsen bepaald door het blootgestelde metallisch oppervlak.

Er zijn verschillende bekende analytische technieken, die het mogelijk maken om zaken als metaal specifiek oppervlak, metaaldispersie, etc. te bepalen. Een van de snelste en meest betrouwbare techniek is de zogenaamde pulse-chemisorptie. Additioneel onderzoek aan katalysatoren levert de bepaling van de energie die betrokken is bij chemisorptie- en desorptieprocessen van de reactanten. De beschreven parameters kunnen volledig automatisch worden verkregen met behulp van de TPDRO 1100 door gebruik te maken van temperatuur geprogrammeerde desorptie (TPD), reductie (TPR), oxidatie (TPO) en pulse-chemisorptie.

De complete karakterisering van een actieve vaste stof bestaat uit twee fasen: de monstervoorbereiding en de analyse zelf. Afhankelijk van het type analyse moet het monster worden geactiveerd vóór de daadwerkelijke analyse. Deze monstervoorbereidingsprocedure is vaak zeer tijdrovend en gevoelig, terwijl het resultaat van de uiteindelijke analyse hiermee valt of staat.

De TPDRO 1100 heeft een volledig geautomatiseerde monstervoorbereidingsstap met een ongelimiteerd aantal procedures. De instellingen van de activeringsprocedures worden opgeslagen in de software database voor later hergebruik. Tijdens de monstervoorbereidingsstap kan de TPDRO 1100 gelijktijdig een ander monster analyseren. Op die manier wordt de kostbare tijd geminimaliseerd.

Technische specificaties

  • Analytische capaciteit:
    Twee onafhankelijk monsterposities, voor activering en analyse
  • Monstervoorbereiding:
    Temperatuur: 20 tot 750 °C (stap 1°C)
    Opwarmsnelheid: van 1 tot 40 °C/min
    Afkoelsnelheid: 20 min van 750°C naar 20°C
    Gassen: 3 aparte gassen (waarvan 1 inert) H2, O2, CO, NOX, N2O, He, N2, Ar, Lucht, etc
    Flow regeling: elektronisch 10-200 cc/min in stappen van 1 cc/min
  • Analyse (TPD,TPR,TPO):
    Temperatuur: 20 tot 1100 °C (stap 1 °C)
    Opwarmsnelheid: van 1 tot 20 °C/min
    Koelsnelheid: 35 minuten van 1100 °C naar 20 °C
    Monstertemperatuur: K thermokoppel (afgeschermd)
    Gassen: 4 aparte poorten (2 voor inert) H2, He, N2, Ar, CO2, gemengde gassen (H2 in Ar, O2 in He)
    Flow regeling: Elektronisch 10-200 cc/min in stappen van 1 cc/min
  • Analyse (pulse-chemisorptie):
    Temperatuur: van 20 tot 1100 °C
    Injectie: atmosferische druk
    Klepafdichting: volume verwaarloosbaar
    Pulsgas: Flow 30 cc/min, H2, O2, CO, NOX, N2O, CO2, etc. (ook mengsels)
  • Detector: thermoconductivity detector (TCD)
    Signaal: 0-10V
    Resolutie: 0,1 mV
    Filament: wolfraam
  • Reactor:
    Speciaal ontwerp doorstroom kwartsbuis reactor voor poeders en tabletten. Maximum diameter 1 cm. Het monster kan, na monstervoorbereiding, worden geisoleerd van atmosferische omgeving voor analyse.