TD-NMR Theorie

Het te bestuderen materiaal, ook wel het sample bestaat uit verschillende moleculen die vervolgens weer zijn opgebouwd uit een collectie van atomen. Deze atomen bestaan uit protonen, neutronen en electronen. Bij TD-NMR wordt gebruik gemaakt van de intrinsieke eigenschap van atomen: spin. Dit is een fysieke eigenschap van atomen, net als de massa en de lading. De frequentie van deze spin varieert aan de hand van de kracht van het magnetische veld waarin het atoom zich bevind en het atoomnummer.

Wanneer atomen met een spin in een extern magnetisch veld geplaatst worden, zullen de spins zich oriënteren aan het externe magnetische veld. Een evenwicht zal worden opgesteld waarbij meer spins paralel aan het magnetische veld staan dan antiparalel. Het resultaat hiervan is een netto magnetisatie M. Deze magnetisatie kan van oriëntatie veranderd worden door een zo genoemde RF pulse te geven. Met het geven van deze RF pulse exciteer je de spins, deze zullen flippen en langzaam terugbewegen naar hun evenwichtsstand, dit proces heet relaxatie. Tijdens de relaxatie kun je metingen verrichten, dit geeft informatie over de hoeveelheid spins geëxciteerd, en de moleculaire omgeving van deze spins.

Het gemeten signaal wordt de FID (Free induction decay) genoemd. 

De intensiteit aan het begin van de FID is proportioneel aan de hoeveelheid spins die geëxciteerd zijn.

Naast het FID kun je met TD-NMR ook de verschillende relaxatie tijden bepalen. Dit geeft je informatie over de moleculaire omgeving en de mobiliteit van je spins. Hierdoor kun je met behulp van TD-NMR de volgende metingen verrichten: Absolute bepaling van waterstof, ratio bepalingen van bijvoorbeeld vloeistof in vaste stof, diffusie van vloeistoffen in een vloeistof of vaste stof en druppelgrootte bepalingen.

De sleutelaspecten van TD-NMR zijn: 

  • Kwantitatief: de resultaten zijn niet afhankelijk van de sample hoedanigheid, kleur, granulariteit, morfologie, etc. Daarnaast zijn kalibraties stabiel voor jaren.
  • Laag magnetisch veld, hierdoor geen invloed van chemical shift en J-coupling.
  • Lage resolutie, hierdoor is het mogelijk om te werken zonder tussentijds te moeten shimmen, de lage resolutie maakt het ook mogelijk hele heterogene materialen te analyzeren (zaden, noten en stenen).
  • Data analyse is puur numeriek, gebaseerd op fitten van de grafiek, kalibratie data, verschil in relaxatie tijden of chemometrische modellen.

Voor meer informatie of vragen neem contact op met vincent.kip@remove-this.benelux-scientific.nl of klik op de button hiernaast.